氮化硅陶瓷對粉體的4點要求及粉體造粒的3種方式簡介

氮化硅粉體是制備氮化硅陶瓷的關(guān)鍵原料，其性能是影響氮化硅坯體成型、燒結(jié)的關(guān)鍵因素，對最終氮化硅陶瓷產(chǎn)品的致密度、力學性能等都具有重要影響。

1、氮化硅陶瓷對粉體的要求

（1）粒子的分散性高，均質(zhì)性好

對于大多數(shù)工藝而言，均需要亞微米尺寸的粉體，即表面積為10-625px2/g，這樣可制得高密度微粒結(jié)構(gòu)材料。

（2）α-相含量

因為氮化硅陶瓷的燒結(jié)和結(jié)構(gòu)形成過程與伴隨的α-Si3N4→β-Si3N4相變有關(guān)，且這種變化是依據(jù)通過液相再結(jié)晶的機理發(fā)生的。雖然該項要求是公認的，但成功使用的氮化硅粉體還有非晶形成的，或含一些結(jié)晶相的。

（3）氧量可控

氧作為基本雜質(zhì)以被吸附形式參與氮化硅粉體，還以覆蓋Si3N4粒子表面的SiO2和Si2N2O形式參與。氧的含量決定燒結(jié)時的液相量，并影響材料的相組成、結(jié)構(gòu)和性能。

（4）金屬雜質(zhì)和碳量極少

氮化硅粉體中存有鐵、鈣、鎂會降低燒結(jié)時的液相粘度，將最終密度增加1%-5%，但可促進Si3N4晶粒發(fā)育和陶瓷較粗粒結(jié)構(gòu)的形成，降低機械應(yīng)力作用下的高溫強度和加快變形速度。有碳參與會減少液相量并改變其組成，抑制燒結(jié)和促進結(jié)構(gòu)凝聚。

關(guān)于氮化硅粉體種類對氮化硅陶瓷燒結(jié)及熱擴散率等性能的影響,清華大學新型陶瓷與精細工藝國家重點實驗室的彭萌萌等在實驗中以自蔓延高溫合成β-氮化硅粉和α-氮化硅粉為原料,添加稀土化合物和MgO復合燒結(jié)助劑,采用放電等離子燒結(jié)后高溫熱處理的方法制備氮化硅陶瓷,研究粉體種類對氮化硅陶瓷的燒結(jié)及熱導率等性能的影響。研究表明采用β-氮化硅粉體制備的氮化硅陶瓷的熱擴散率比采用相同工藝制備的α-氮化硅粉體氮化硅陶瓷高近20%，而抗彎強度則比α-氮化硅粉體氮化硅陶瓷低近50%。

氮化硅粉體對最終陶瓷制品的性能有重要影響，而氮化硅粉體的基本性能取決于其合成方法和初始反應(yīng)劑的質(zhì)量。下表是不同合成方法制得的氮化硅粉體的基本特性。

來源：劉得利.氮化硅陶瓷生產(chǎn)用粉體和添加劑

2、氮化硅粉體造粒的方式

除了合成方法的影響之外，在工程陶瓷的制備中，一般需要對原料粉體進行處理，即通過“造粒”，使原料粉體具有理想的形狀、大小以及合理的粒徑分布。粉體的造粒在氮化硅陶瓷的制備過程中尤為關(guān)鍵：為了保證氮化硅坯體的燒結(jié)活性需粒徑較小的原料粉體、過細的原料粉體又具有流動性差的問題、燒結(jié)助劑需均勻分散在氮化硅粉體中等重要問題，都需要通過原料粉體的造粒處理來解決。研究氮化硅粉體的造粒處理方法，分析各方法的特點及優(yōu)缺點，并根據(jù)實際生產(chǎn)情況選取最佳的粉料處理方案對于高性能氮化硅陶瓷的制備具有重要意義。

（1）干壓造粒

干壓造粒是指將粉料通過模具成型，然后破碎、球化的過程。干壓造粒的具體步驟為：預壓輸送→滾壓成型→破碎造粒。干壓造粒具有造粒效率高、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。特別地，與一些造粒方法，如噴霧造粒相比，干壓造粒所需粘結(jié)劑含量非常低，這樣可以減少因為粘結(jié)劑導致的燒結(jié)密度低，氣孔多的問題。

（2）冷等靜壓造粒

冷等靜壓造粒與干壓造粒方法類似，同樣是將粉體置于一定壓力下成型，再破碎球化的造粒方法。區(qū)別在于陶瓷粉體放入特定模具后，再置于冷等靜壓設(shè)備中。冷等靜壓利用了液體介質(zhì)不可壓縮的特點和均勻傳遞壓力的特點，可實現(xiàn)從各個方向?qū)υ嚇舆M行均勻加壓，確保粉體各個方向所受到的壓強均勻且大小不變。粉體經(jīng)過冷等靜壓工藝壓制成坯體，再通過破碎機破碎，過篩，完成造粒過程。

以上干壓造粒和冷等靜壓造粒都屬于加壓造粒法。加壓造粒的優(yōu)點是形成的團粒體積密度大，有利于提高坯體致密度；添加的塑化劑等有機物含量少，后期處理簡單；設(shè)備和工藝簡單；加壓造粒的缺點是由于經(jīng)過破碎機破碎，團粒的形狀難以控制，一般很難為理想的球形，且存在噪音和粉塵的問題，對操作人員的健康和生產(chǎn)線環(huán)境存在不利影響。

（3）噴霧造粒法

噴霧造粒是指將混合好的料漿直接噴霧到熱空氣中，快速干燥并得到形狀規(guī)則的球狀粉粒的造粒方法。噴霧造粒工藝，可以避免料漿中各組份發(fā)生再團聚和沉降分離，可以保持料漿原有的均勻性并且得到的粒度分布均勻，流動性好。噴霧造粒工藝可實現(xiàn)連續(xù)自動化生產(chǎn)，可以提高生產(chǎn)效率，減少粉塵污染。應(yīng)用噴霧造粒工藝顆粒形狀規(guī)則，有利于提高素坯的密度及均勻性，進而改善生坯燒結(jié)性能。

噴霧造粒方法通常采用離心式或壓力式噴霧造粒設(shè)備對混合后的氮化硅漿料實行邊攪拌邊造粒，從而使得氮化硅粉體均勻分布，從而提高氮化硅顆粒的球形度和粉料的流動性，并改善粉料的粒徑分布。噴霧造粒過程中溫度、壓力、供料速度以及攪拌時間、粘結(jié)劑的種類等因素對造粒后氮化硅粉料粒徑尺寸、分散性具有重要影響。

然而，噴霧造粒顆粒形貌不易控制，易出現(xiàn)空心、表面凹坑等缺陷。此外噴霧造粒所得的粉料通常需要進行有機物的燒除，確保有機物排除徹底以免影響氮化硅陶瓷的燒結(jié)性能，因此制定合理的排膠制度，并精確控制排膠過程十分重要。

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